Güvenilir laboratuvar sonuçları almak, numuneler boyunca partiküllerin eşit şekilde dağılmasına bağlıdır ve bu da numuneler düzgün karıştırıldığında gerçekleşir. Bilim insanları, geleneksel porselen havan ve elçiği kullanarak malzemeleri elle öğütürken, partiküllerin ne kadar ince ya da kaba olduğunu hissedebilirler. Bu elle yapılan yaklaşım, fazla ısıya maruz kaldığında eriyebilecek veya değişime uğrayabilecek maddeler için büyük fark yaratır. Bu nedenle, yeni ekipmanlar mevcut olsa da birçok araştırmacı hâlâ bu yöntemi tercih eder. ACS Sustainable Chemistry ekibi, 2022 yılında bunu ele alarak mekanik öğütücülerin bazen sadece parçalamak yerine numuneyi 'pişirebileceğini' belirtti.
Porselenin düzgün ve gözeneksiz yapısı, farklı örnekler arasında bulaşmayı önlemeye yardımcı olur ve bu da ISO 17025 standartlarını karşılaması gereken laboratuvarlarda büyük önem taşır. Sır kaplı porselen, işleme sırasında asitler veya bazlarla kimyasal olarak reaksiyona girmez; bu özellik ise agat ve paslanmaz çeliğin iddia edemeyeceği bir özelliktir. Bu güvenilir performans nedeniyle, çoğu ilaç laboratuvarı API tozlarının hazırlanmasında porseleni tercih eder. Malzemeler üzerine yapılan bazı son testler bunu desteklemekte olup, sektördeki laboratuvarların beşte dördünden fazlasının porselen ekipmanlara geçmesinin nedenini açıklamaktadır.
Bitki ekstraktı veya su içeren kristaller gibi hassas maddelerle uğraşılırken, el ile öğütme numunelerin bütünlüğünü korumada aslında daha iyi bir iş çıkarır. Mekanik öğütücülerin sorunu, sürtünme yoluyla ısı oluşturmasıdır. Araştırmalar, bu ısının durumların yaklaşık üçte ikisinde 40 santigrat derecenin üzerine çıktığını ve bu tür sıcaklıkların numunedeki kimyasal süreçleri değiştirdiğini göstermiştir. Porselen ise ısıyı iyi iletmediği için işleme sırasında sıcaklıklar o kadar fazla artmaz. 2023 yılında araştırmacılar yöntemleri karşılaştıran testler yaptı ve numuneler X-ışını analizi için hazırlanırken manuel öğütmenin yaklaşık %22 daha saf sonuçlar verdiğini keşfettiler. Numune kalitesinin en önemli olduğu jeolojik araştırmalarla ilgilenenler için bu gerçek bir fark yaratır.
Laboratuvar sınıfı porselen, kaolin (%40–50), feldispat (%25–35) ve kuvars (%20–30) içerir. 1.300–1.400 °C'de pişirilen bu karışım, vitrifikasyona uğrar ve %0,5'ten düşük gözeneklilikle yoğun, cam benzeri bir yapı oluşturur. 2023 Malzeme Analizi Raporu'na göre, bu neredeyse sıfır gözeneklilik, örnek emilimini önler ve öğütme sırasında saflığın korunmasını sağlar.
Mohs sertliği 7–8 olan porselen, borosilikat camından (5,5) veya akrilikten (2–3) daha iyi aşınmaya direnç gösterir. Alümina-silikat matrisi pH 1–14 aralığında kimyasal olarak inerttir ve organik çözücülere karşı dayanıklıdır; bu da kromatografi ve spektroskopi uygulamalarında örnek bütünlüğünün korunması için ideal hale getirir.
Porselenin düşük termal genleşme katsayısı (4,5 × 10⁻⁶/°C), ekzotermik reaksiyonlar sırasında çatlama riskini azaltır. 1.000°C'ye kadar sıcaklıklara dayanabilme kapasitesiyle 80°C'nin üzerinde şekil değiştiren polimer malzemelere göre üstün performans gösterir. Bu kararlılık, kalsinasyon veya külleme gibi ardışık süreçleri araçta hasar oluşmadan destekler.
Porselen havan ve dövme taşları, malzemeleri parçalamak için aşağı yönlü basıncı sağa sola öğütme hareketleriyle birleştirerek çalışır. Birisi dövme taşına bastığında, öğütülen malzemenin içindeki kristal yapılar kırılır. Aynı zamanda, dövme taşının yüzey boyunca ileri geri hareket ettirilmesi, bu zaten kırılmış parçaları daha da küçük parçalara ayırır. Geçen yıl Journal of Materials Processing'te yayımlanan bir araştırmaya göre, bu birleşik yaklaşım, yalnızca düz aşağı bastırmaya veya yalnızca yana doğru öğütme yapmaya kıyasla yaklaşık %40 daha iyi tutarlılık sağlar. Porseleni özellikle etkili kılan, iç yüzeyinde bulunan ve küçük aşındırıcı noktalar içeren pürüzlü yapısıdır. Bu özellik, Mohs skalasında 6 veya altında değerlendirilen malzemeleri öğütürken karışımın içine metal parçacığı katmadan işlem yapmayı sağlar ve bazı uygulamalarda saflık önemli olduğunda bu durum büyük önem taşır.
| Malzeme | Elde Edilen Ort. Parçacık Boyutu (µm) | Kirlenme Riski | Termal Stabilite Eşiği |
|---|---|---|---|
| Çamaşır | 15-20 | Düşük | 450°C |
| Agate | 10-15 | Yok | 300°C |
| Paslanmaz çelik | 25-50 | Yüksek (Fe, Cr iyonları) | 800°C |
Akat daha ince tozlar elde etse de, porselen performans ile dayanıklılık arasında denge kurar ve akatın verimliliğinin %85'ini sağlarken darbe kırıklarına karşı %50 daha fazla direnç sunar. Isıya duyarlı numuneler için porselen öğütme sırasında sıcaklık artışını 12°C'nin altına sınırlar ve metal sistemlerde yaygın olan termal sorunlardan kaçınır.
Deneyimli teknisyenler yeni başlayanlara kıyasla ±%5 partikül boyutu tutarlılığına ulaşır. Optimal teknik şunları içerir:
Laboratuvar ortamlarında meydana gelen kirlenme olaylarının %72'si yanlış temizlik uygulamalarından kaynaklanır. Saflığı korumak için:
ASTM C242-22'ye göre, ani sıcaklık değişimleri porselenin kırılma direncini %40 oranında azaltır. Temel kullanım uygulamaları şunlardır:
Manuel porselen öğütme, üç ana senaryoda üstün performans gösterir:
Otomasyon yaygın olmasına rağmen, 2024 laboratuvar ekipman anketi, farmasötik KC laboratuvarlarının %83'ünün nihai API doğrulaması için hâlâ porselen havan ve piston kullandığını ortaya koymuştur.
Porselen aletlerin kullanılması, işleme sırasında ilaç bileşiklerinin kirlenmeden uzak tutulmasına yardımcı olur ve bu da ilaçların ne kadar iyi çalıştığı konusunda büyük önem taşır. Bu aletler kimyasal olarak reaktif olmadığı için ascorbic asit gibi neme kolayca absorbe eden maddeleri istenmeyen oksidasyon reaksiyonlarına neden olmadan öğütme açısından mükemmeldir. 2022 yılında Journal of Pharmaceutical Innovation'da yayımlanan bir araştırmaya göre, bilim insanları ısıya dayanamayan bu tür hassas aktif farmasötik bileşenlerde manuel öğütme yöntemleriyle ilgili ilginç bir şey keşfettiler. Yaklaşık %15 oranında partikül boyutu dağılımında iyileşme gözlemlendi. Bu tür bir tutarlılık, vücut içinde bir ilacın etkisinin ne kadar öngörülebilir olacağı açısından gerçekten fark yaratır.
Birçok jeolog, XRF ve XRD testleri için kaya örneklerini öğütmeleri gerektiğinde kaplamasız porselen havanları tercih eder. Porselenin Mohs sertliği yaklaşık 6.5'tir ve bu, özellikle kromit veya granit gibi maddelerle çalışılırken paslanmaz çelik gibi metallerle numunenin bulaşmasını engellediği için mükemmeldir. Farklı yöntemleri karşılaştıran bazı son araştırmalar, bu yaklaşımın 5 ppm'nin altındaki nadir toprak elementlerinin gerçekten küçük miktarlarını inceleyerken yaklaşık %98 veya %99 oranında doğruluk sağladığını ortaya koymuştur. Bu tür bir hassasiyet, doğru jeolojik analiz açısından büyük önem taşır.
Porselenin gözeneksiz yapısı, yağların tutulmasını engellediği için lipid analizi sırasında meydana gelen çapraz bulaşım sorununu çözerek baharat ve bitki materyallerinin öğütülmesi için idealdir. Laboratuvarlar, genellikle 100 mikrondan daha küçük parçacıklar elde ettiklerini bildirmektedir ve bu da plastik öğütücülere kıyasla karotenoidlerin yaklaşık %34 daha hızlı ekstraksiyonu anlamına gelir. Ayrıca porselen, örnekleri yaklaşık -20 santigrat derecede doğrudan dondurucudan çıkarılarak işleme alabildiği için zorlu uçucu organik bileşikler, fitokimyasal testler için bozulmadan korunur. Bu durak, örnek hazırlama çalışmalarından güvenilir sonuçlar elde etmesi gereken araştırmacılar için büyük önem taşır.
EN
