Silisium nitrid keramikasının atomları güclü kovalent rabitələrlə bir-birinə birləşdirilir; bu, qeyri-üzvi, qeyri-metallı bu keramikanın sıx sinterləşməsini əldə etməyi çox çətinləşdirən daxili bir xassədir. Emal zamanı yalnız 1800°C-dən yuxarı temperatur mühitində dayanmaq deyil, həmçinin uzun müddət sinterləşmə təzyiqini saxlamaq da tələb olunur. Ekstremal emal şəraiti, qabağıcı cismin daxilində dərinlik boşluqları və çatlar yaratmağa meyllidir; bu da materialın mexaniki xüsusiyyətlərini və ümumi funksional etibarlılığını birbaşa zəiflədir. Bu hazırlıq problemi ilə mübarizə aparmaq üçün sənaye müxtəlif sinterləşmə prosesləri işləyib çıxarmışdır.
1. Təzyiqsiz sinterləşmə
Atmosfer təzyiqində sinterləmə ilə silisium nitridin hazırlanması prosesində əsas ziddiyyət mövcuddur: materialın sıxlığına gətirib çıxaran proses silisium nitridin yüksək temperaturda parçalanma reaksiyası ilə rəqabət edir. Bu problem maqnezium əsaslı əlavələr daxil olan formulasiya sistemində daha da aydın baş verir. Atmosfer şəraitində qabaqcıl bədənin sıxlığını artırmaq üçün sənaye sahəsində maqnezium oksid ilə birlikdə ittrium oksid və ya ittrium oksid, alüminium oksid və alüminium nitrid kombinasiyaları köməkçi sinterləmə komponentləri kimi istifadə olunur. Genişmiş təsdiqləmələrdən sonra ittrium oksid + alüminium oksid və ittrium oksid + maqnezium oksid formulasiyaları bazarın əsas seçimləri halına gəlmişdir. Bu proses hələlik ixtisaslaşmış kompozit sahələrində geniş miqyasda tətbiq olunmamışdır. Bununla belə, uyğun emal texnikaları və daxili defektlərin aradan qaldırılması üçün qeyri-müharibəvi sınaq metodları ilə birləşdirildikdə atmosfer təzyiqində sinterlənmiş silisium nitrid komponentləri yüksək etibarlılıq tələb edən avadanlıqların aksesuarları kimi istifadə edilə bilər.
2. Reaksiya ilə sinterləmə (RBSN)
Poroz reaksiya-sinterlənmiş silisium nitridin istehsalı, sıxma emalından sonra incə öğütülmüş silisium tozu ilə keramik qabaqların hazırlanması ilə başlayır. Qabaqlar azot və ya ammiak atmosferinə yerləşdirilir və 1000–1450°C temperatur aralığında davamlı olaraq isidilir. Bu proses zamanı silisium tozu nitridləşmə reaksiyasına məruz qalır və α-Si3N4 və β-Si3N4-dən ibarət qarışıq kristal fazası əmələ gətirir. Bu nitridləşmə prosesi təxminən 22% həcm artımına səbəb olur, lakin qabağın zərrəcikləri arasındakı boşluqlar bu genişlənmə effektini kompensasiya edə bilər. Sinterləmə prosesi zamanı qabağın ölçüsü demək olar ki, heç bir yığılma deformasiyası yaşamır. Bu sabit ölçü saxlama xüsusiyyəti sayəsində bu proses xüsusi formalı keramik bloklar, xüsusi formalı burmalılar və intervertebral aralıq vericilərinin oturacaqlarının istehsalı üçün çox uyğundur. Sinterləmədən sonra diamant alətləri ilə əlavə emal tələb olunmur və bu, əhəmiyyətli dərəcədə xərcləri azaldır. Hətta son məhsulun porozluğunu 20–30% səviyyəsində saxlasaq belə, bu komponentlər hələ də yüksək mexaniki xassələrini qoruyur və əyilmə möhkəmliyi 350 MPa-ya çata bilir.
3.İsti presləmə sinterləşməsi (HP)
Qızdırma ilə sıxışdırma sinterləmə prosesi, heç bir əlavə maddə əlavə etmədən silisium nitrid önformasını sıxladıla bilmir. Buna görə də sinterləmə köməkçiləri kimi maqnezium oksid və maqnezium nitrid kimi maqnezium əsaslı materiallar toz sisteminə qarışdırılır. Əlavə maddələrin optimal miqdarı 3,3–5,0 çəki % aralığında saxlanılmalıdır. Emal zamanı önformaya 23 MPa-lik mexaniki təzyiq tətbiq olunur və sinterləmə temperaturu 1800±50 °C olaraq təyin edilir; saxlama müddəti 4–18 dəqiqədir. Bu proses nisbi sıxlığı 99,9 % -dən yuxarı olan sıx keramik hissələr istehsal etməyə imkan verir və son məhsulun qırılma möhkəmliyi 690±20 MPa-a çata bilir. Çox yüksək sıxlığına görə qızdırma ilə sıxışdırma sinterləmə prosesi silisium nitrid rulmanları, silisium nitrid keramik çubuqları və silisium nitrid aşınmaya davamlı top kimi sərt mexaniki performans tələbləri olan məhsulların istehsalında istifadə oluna bilir. Bu həll industrializasiya prosesində də tətbiq edilmişdir.
4.Qaz təzyiqi ilə sinterləmə (GPS)
Təzyiq altında sinterləmə prosesinin əsas funksiyası, yüksək temperaturda sinterləmə zamanı silisium nitridin asan parçalanması ilə bağlı sənaye problemini həll etməkdir. Bu proses, sinterləmə kamerasinə yüksək təzyiqli azot qazı daxil edərək yüksək təzyiqli qoruyucu atmosfer yaradaraq silisium nitridin yüksək temperaturda baş verən parçalanma reaksiyasını effektiv şəkildə tərsinə çevirir və mane olur; nəticədə, yüksək temperaturda sıxlığın artırılması prosesi zamanı preformun strukturlu bütövlüyü və sabit performansı təmin olunur. Mükəmməl sıxlıq artırma effekti və material sabitliyi ilə fərqlənən təzyiq altında sinterləmə prosesi, böyük ölçülü yüksək temperaturdaya davamlı silisium nitrid kruşibləri və uzun borulu silisium nitrid keramika boruları, eləcə də digər yüksək dəqiqlikli və yüksək temperaturdaya davamlı struktur komponentləri istehsal edə bilir. Bu proseslə hazırlanan silisium nitrid məhsullarının ümumi performansı əsas sinterləmə prosesləri ilə istehsal olunan məhsulların performansına çox oxşayır və üstün kompleks xüsusiyyətlərə malikdir; beləliklə, geniş sənaye tətbiq perspektivləri təqdim edir.
5. Silisium nitrid ilə birləşdirilmiş sinterləmə reaksiyası (SRBSN)
Yaş cisimlərin spreklenmə davranışını yaxşılaşdırmaq üçün köməkçi spreklenmə komponentləri kimi alümina, silika və kalsium oksidi silisium tozu xammalına əlavə olunur. Bütün hazırlıq prosesi iki istilənmə mərhələsinə bölünür. Birinci növbədə hidrogen və ya argon və azot qarışığı atmosferində 1400°C-də uzunmüddətli nitridləşmə reaksiyası aparılır; prosesin davamiyyəti 150–300 saatdır. Nitridləşmə tamamlandıqdan sonra material yüksək təzyiqli spreklenmə mühitinə köçürülür və orada 1700–1950°C temperatur aralığında 1–2 saat saxlanılır. Mühitdəki azot qazının təzyiqi 0,21–2,1 MPa aralığında tənzimlənir. Bu proses nəticəsində yaş cisimlərin sıxlığı nəzəri sıxlığın 86%-dən çoxunu təşkil edə bilər. Əgər spreklenmə kamerası daxilindəki azot qazının təzyiqi daha da artırılıb 10 MPa-dan yuxarı qaldırılırsa, yaş cisimlərin sıxlığı nəzəri dəyərin 98%-nə çata bilər və komponentlərin əyilmə möhkəmliyi də 750 MPa-ya çata bilər. Yaxşı formalaşdırma dəqiqliyi və nəzarət olunan emal xərcləri ilə bu proses ağır işləmə şəraitində istifadə olunan silisium nitrid keramik halqaları və böyük ölçülü silisium nitrid keramik lövhələrinin istehsalı üçün istifadə edilə bilər. Sıxlığın artırılması modifikasiyasından sonra bu komponentlərin fiziki və mexaniki xüsusiyyətləri artıq bazarда mövcud olan yüksək performanslı silisium nitrid spreklenmiş hissələrinin xüsusiyyətləri ilə müqayisə oluna bilər.
6. Boşalma Plazma Sinterləməsi (SPS)
Boşalma plazma sinterləmə prosesi toz kompaktına pulsasiyalı cərəyanın birbaşa təsirinə əsaslanır və kompaktın temperaturunu sürətlə artırmaq üçün müqavimət isitməsindən istifadə edir. Bu proses uzunmüddətli yüksək temperaturda saxlama tələb etmədən sıx bərkidilməyə nail ola bilir. Belə qısa müddətli yüksək temperatur emal rejimi kristal dənəciklərinin davamlı böyüməsini maneə törədir, anormal faz çevrilməsindən qaçınır, materialın incə mikro-kristallik strukturu saxlanılır və komponentlər daha yaxşı mexaniki xüsusiyyətlər əldə edirlər. Bu proses ultra nazik silisium nitrid keramika lövhələri və miniatur silisium nitrid pozisionlaşdırma iynələri kimi dəqiq kiçik hissələrin emalı üçün uyğundur. Ənənəvi sinterləmə sxemləri ilə müqayisədə bu proses ümumiyyətlə daha az vaxt aparır, emal ritmi daha sürətlidir və silisium nitrid komponentlərinin ümumi emal dövrünü əhəmiyyətli dərəcədə qısaltmağa imkan verir.
EN
