فرآیندهای مختلف سینتر کردن نیترید سیلیکون

اتم‌های سرامیک‌های سیلیسیم نیترید با پیوندهای کووالانسی قوی به هم متصل هستند، که این خاصیت ذاتی باعث می‌شود دستیابی به سینتر متراکم برای این سرامیک غیرفلزی بی‌آلی بسیار دشوار باشد. در فرآیند پردازش، نه تنها باید محیط دمای بالای بیش از ۱۸۰۰ درجه سانتیگراد را تحمل کند، بلکه باید فشار سینتر را به مدت طولانی حفظ کند. این محیط فرآیند افراطی مستعد ایجاد تخلخل‌های داخلی و مشکلات ترک‌خوردگی در بدنه خام است، که به‌طور مستقیم عملکرد مکانیکی ماده و قابلیت اطمینان عملکردی کلی را تضعیف می‌کند. برای حل این مشکل آماده‌سازی، صنعت فرآیندهای سینتر مختلفی را توسعه داده است.

۱. سینتر بدون فشار

در فرآیند تهیه نیترید سیلیکون از طریق سینتر شدن در فشار جو، تناقض اصلی این است که فرآیند تراکم ماده با واکنش تجزیهٔ دما بالای نیترید سیلیکون رقابت می‌کند. این مشکل در سیستم‌های فرمولاسیونی که حاوی افزودنی‌های مبتنی بر منیزیم هستند، بارزتر می‌شود. برای بهبود اثر تراکم بدنۀ خام در شرایط جوی، صنعت از اکسید ایتریوم همراه با اکسید منیزیم یا ترکیب اکسید ایتریوم، اکسید آلومینیوم و نیترید آلومینیوم به‌عنوان اجزای کمکی سینتر برای تهیهٔ نیترید سیلیکون استفاده می‌کند. پس از بررسی‌های گسترده، دو فرمولاسیون اکسید ایتریوم + اکسید آلومینیوم و اکسید ایتریوم + اکسید منیزیم به‌عنوان گزینه‌های اصلی در بازار تثبیت شده‌اند. این فرآیند هنوز به‌طور گسترده در زمینه‌های تخصصی کامپوزیتی کاربرد نیافته است. با این حال، به‌شرط اینکه با تکنیک‌های پردازش مناسب و آزمون‌های غیرمخرب برای حذف نقص‌های داخلی ترکیب شود، قطعات نیترید سیلیکون تولیدشده با سینتر در فشار جو می‌توانند در لوازم جانبی تجهیزات با قابلیت اطمینان بالا به‌کار روند.

۲. سینترینگ واکنشی (RBSN)

تولید نیترید سیلیسیوم متخلخل با روش واکنش-پخت شروع می‌شود که در آن قالب‌های سرامیکی از پودر ریز سیلیسیوم پس از فشرده‌سازی تهیه می‌شوند. این قالب‌ها در جو نیتروژن یا آمونیاک قرار گرفته و به‌صورت مداوم در دامنه دمایی ۱۰۰۰ تا ۱۴۵۰ درجه سانتی‌گراد گرم می‌شوند. در این فرآیند، پودر سیلیسیوم واکنش نیتریداسیون را طی می‌کند و فاز بلوری ترکیبی از α-Si3N4 و β-Si3N4 ایجاد می‌شود. این واکنش نیتریداسیون منجر به انبساط حجمی حدود ۲۲ درصدی می‌گردد، اما حفره‌های باقی‌مانده بین ذرات قالب می‌توانند این اثر انبساط را خنثی کنند. در طول فرآیند پخت، اندازه قالب تقریباً هیچ تغییر انقباضی نمی‌یابد. به دلیل این ویژگی حفظ ثبات ابعاد، این روش برای ساخت بلوک‌های سرامیکی با اشکال خاص، بوشینگ‌های با اشکال خاص و پایه فاصله‌دهنده‌های بین مهره‌ای بسیار مناسب است. پس از پخت، نیازی به ماشین‌کاری بیشتر با ابزارهای الماسی نیست و این امر مزیت هزینه‌ای قابل‌توجهی ایجاد می‌کند. حتی اگر نسبت تخلخل محصول نهایی در محدوده ۲۰ تا ۳۰ درصد باقی بماند، این قطعات همچنان خواص مکانیکی عالی‌ای دارند و استحکام خمشی آن‌ها تا ۳۵۰ مگاپاسکال می‌رسد.

۳. پرس گرم سینترینگ (HP)

فرآیند سینتر کردن با فشار گرم نمی‌تواند پیش‌شکل نیترید سیلیسیوم را بدون افزودن هیچ افزودنی‌ای متراکم کند. بنابراین، مواد مبتنی بر منیزیم مانند اکسید منیزیم و نیترید منیزیم به‌عنوان کمک‌سینتر در سیستم پودری مخلوط می‌شوند. مقدار بهینه افزودنی‌ها ترجیحاً در محدودهٔ ۳٫۳ تا ۵٫۰ درصد وزنی کنترل می‌شود. در طول فرآیند، فشار مکانیکی ۲۳ مگاپاسکال به پیش‌شکل اعمال می‌شود و دمای سینتر در ۱۸۰۰±۵۰ درجهٔ سانتی‌گراد تنظیم می‌گردد، با زمان نگهداری ۴ تا ۱۸ دقیقه. این فرآیند قطعات سرامیکی متراکمی تولید می‌کند که چگالی نسبی آن‌ها از ۹۹٫۹ درصد بیشتر است و مقاومت خمشی محصول نهایی به ۶۹۰±۲۰ مگاپاسکال می‌رسد. با چگالی بسیار بالای خود، فرآیند سینتر با فشار گرم برای تولید محصولاتی با الزامات سخت‌گیرانهٔ عملکرد مکانیکی—مانند یاتاقان‌های نیترید سیلیسیوم، میله‌های سرامیکی نیترید سیلیسیوم و گلوله‌های سایش‌پذیر نیترید سیلیسیوم—قابل استفاده است. این راه‌حل همچنین در مقیاس صنعتی پیاده‌سازی شده است.

۴. سینتر فشار گازی (GPS)

کارکرد اصلی فرآیند سینتر تحت فشار، حل مسئلهٔ صنعتی تجزیهٔ آسان نیترید سیلیسیوم در حین سینتر دمای بالا است. این فرآیند با وارد کردن گاز نیتروژن تحت فشار بالا به داخل غرفهٔ سینتر، جوی محافظ با فشار بالا ایجاد می‌کند که به‌طور مؤثر واکنش تجزیهٔ نیترید سیلیسیوم در دمای بالا را معکوس و سرکوب می‌نماید و از تمامیت ساختاری و عملکرد پایدار پیش‌شکل‌دهنده در طول فرآیند متراکم‌سازی دمای بالا اطمینان حاصل می‌کند. با اثر متراکم‌سازی عالی و پایداری مواد، فرآیند سینتر تحت فشار می‌تواند بوته‌های نیترید سیلیسیوم مقاوم در برابر دمای بالا و لوله‌های سرامیکی بلند نیترید سیلیسیوم را به‌صورت انبوه تولید کند، همچنین سایر اجزای سازه‌ای با دقت بالا و مقاوم در برابر دمای بالا را نیز تولید می‌کند. محصولات نیترید سیلیسیوم تهیه‌شده با این فرآیند از نظر عملکرد کلی بسیار مشابه محصولات تولیدشده با فرآیندهای سینتر رایج هستند و دارای عملکرد جامع عالی‌اند و چشم‌اندازهای گسترده‌ای برای کاربردهای صنعتی ارائه می‌دهند.

۵. واکنش سینترینگ ترکیبی با نیترید سیلیسیوم (SRBSN)

برای بهبود رفتار سینترشدن بدنه‌های خام، اکسید آلومینیوم، اکسید سیلیسیوم و اکسید کلسیم — که اجزای کمکی سینترشدن هستند — به پودر سیلیکون اولیه اضافه می‌شوند. کل فرآیند تهیه در دو مرحلهٔ حرارتی تقسیم می‌شود. ابتدا در جو حاوی هیدروژن یا آرگون و نیتروژن، واکنش نیتریدشدن طولانی‌مدتی در دمای ۱۴۰۰ درجهٔ سانتی‌گراد انجام می‌شود که مدت زمان آن ۱۵۰ تا ۳۰۰ ساعت است. پس از اتمام نیتریدشدن، نمونه به محیط سینترشدن فشار بالا منتقل می‌شود و در دمای ۱۷۰۰ تا ۱۹۵۰ درجهٔ سانتی‌گراد به مدت ۱ تا ۲ ساعت نگه داشته می‌شود. فشار گاز نیتروژن در این محیط بین ۲/۱ تا ۲/۱ مگاپاسکال تنظیم می‌شود. با این فرآیند، چگالی بدنه‌های خام از ۸۶ درصد چگالی نظری فراتر می‌رود. اگر فشار گاز نیتروژن درون اتاق سینترشدن بیشتر افزایش یابد و از ۱۰ مگاپاسکال عبور کند، چگالی بدنه‌های خام به ۹۸ درصد چگالی نظری می‌رسد و مقاومت خمشی قطعات نیز به ۷۵۰ مگاپاسکال می‌رسد. این فرآیند با دقت مناسب در شکل‌دهی و هزینه‌های پردازشی قابل کنترل، برای تولید حلقه‌های سرامیکی نیترید سیلیکون سنگین و صفحات سرامیکی نیترید سیلیکون با ابعاد بزرگ قابل استفاده است. پس از اصلاح چگالی، ویژگی‌های فیزیکی و مکانیکی این قطعات قبلاً توانسته‌اند عملکرد قطعات سینترشدهٔ نیترید سیلیکون پرحساس موجود در بازار را تطبیق دهند.

۶. سینترینگ پلاسمایی تخلیه‌ای (SPS)

فرآیند سینترینگ پلاسمایی تخلیه‌ای بر اثر مستقیم جریان پالسی بر روی فشرده‌سازی پودری استوار است و از گرمایش مقاومتی برای افزایش سریع دمای فشرده‌سازی بهره می‌برد. این فرآیند قادر است بدون نیاز به نگهداری طولانی‌مدت در دمای بالا، تراکم‌دهی کاملی را ایجاد کند. این روش پردازشی کوتاه‌مدت با دمای بالا می‌تواند رشد پیوسته‌ی دانه‌های بلوری را مهار کند، تبدیل فاز غیرعادی را جلوگیرد، ساختار ریزبلوری ماده را حفظ نماید و به قطعات امکان دهد خواص مکانیکی برتری کسب کنند. این فرآیند برای پردازش ورق‌های سرامیکی نیترید سیلیسیم فوق‌نازک و پین‌های موقعیت‌یاب نیترید سیلیسیم کوچک، که از قطعات دقیق و کوچک هستند، مناسب است. در مقایسه با روش‌های سینترینگ مرسوم، کل فرآیند زمان کمتری می‌برد، ریتم پردازش سریع‌تر است و می‌تواند چرخه‌ی کلی پردازش قطعات نیترید سیلیسیم را به‌طور چشمگیری کوتاه کند.